進(jìn)樣系統(tǒng)故障是原子熒光檢測(cè)中最易出現(xiàn)的問(wèn)題，主要表現(xiàn)為進(jìn)樣量不足、管路堵塞或漏液，核心原因與樣品前處理、管路維護(hù)及泵管狀態(tài)相關(guān)。若樣品溶液中存在大量沉淀或懸浮物，未經(jīng)過(guò)濾直接進(jìn)樣，會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣針或管路堵塞，表現(xiàn)為進(jìn)樣時(shí)溶液流速變慢、熒光信號(hào)突然下降甚至無(wú)信號(hào)；若進(jìn)樣針與管路連接處密封不嚴(yán)（如硅膠管老化、接頭松動(dòng)），會(huì)出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，實(shí)際進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)的樣品量減少，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。此外，蠕動(dòng)泵泵管長(zhǎng)期使用后會(huì)出現(xiàn)磨損、變形，泵管彈性下降會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣體積重復(fù)性差，讀數(shù)波動(dòng)明顯。處理此類故障時(shí)，需先停止進(jìn)樣，拆下進(jìn)樣針用稀硝酸（5%）浸泡 30 分鐘后用去離子水沖洗，疏通堵塞；檢查管路連接處，更換老化的硅膠管與松動(dòng)的接頭；若泵管磨損嚴(yán)重，需按儀器規(guī)格更換新泵管，并調(diào)整泵壓至合適范圍（通常為 0.3-0.5MPa），確保進(jìn)樣體積穩(wěn)定。日常操作中，樣品需經(jīng) 0.45μm 濾膜過(guò)濾，避免雜質(zhì)進(jìn)入系統(tǒng)，同時(shí)定期（每 200 次進(jìn)樣后）檢查泵管狀態(tài)，延長(zhǎng)其使用壽命。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)作為原子熒光儀器的核心反應(yīng)單元，其故障主要體現(xiàn)在反應(yīng)、氣泡過(guò)多或無(wú)氫化物生成，與試劑濃度、酸度及反應(yīng)條件密切相關(guān)。若還原劑濃度過(guò)低（低于 1%），或氧化劑（如硝酸）加入量不足，會(huì)導(dǎo)致樣品中待測(cè)元素?zé)o法充分轉(zhuǎn)化為氫化物，表現(xiàn)為熒光強(qiáng)度顯著低于標(biāo)準(zhǔn)值；若反應(yīng)體系酸度不當(dāng)（如砷檢測(cè)需鹽酸介質(zhì) pH=1-2，酸度偏高或偏低均會(huì)抑制反應(yīng)），會(huì)出現(xiàn)反應(yīng)緩慢、產(chǎn)生大量泡沫的情況，氣泡進(jìn)入原子化器后會(huì)干擾熒光信號(hào)，導(dǎo)致基線波動(dòng)。此外，反應(yīng)瓶?jī)?nèi)若殘留前次檢測(cè)的試劑廢液，會(huì)與新加入的試劑發(fā)生副反應(yīng)，生成雜質(zhì)氣體，影響氫化物純度。處理時(shí)需先核對(duì)試劑配置比例，確保濃度為 1.5%-2%（含 0.5% 氫氧化鉀穩(wěn)定），氧化劑濃度符合檢測(cè)方法要求；通過(guò) pH 計(jì)調(diào)整反應(yīng)體系酸度至最佳范圍，必要時(shí)加入消泡劑（如正辛醇）抑制泡沫產(chǎn)生；每次檢測(cè)后用去離子水沖洗反應(yīng)瓶 3 次，去除殘留廢液。優(yōu)化建議方面，試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用，避免長(zhǎng)期放置導(dǎo)致濃度下降，同時(shí)定期（每月 1 次）清洗反應(yīng)管路，防止試劑殘留堵塞。

原子化系統(tǒng)故障主要表現(xiàn)為原子化效率低、熒光信號(hào)不穩(wěn)定，關(guān)鍵影響因素包括原子化器溫度、載氣流量及石英管狀態(tài)。若原子化器溫度過(guò)低（低于 800℃），氫化物無(wú)法充分原子化，會(huì)導(dǎo)致熒光強(qiáng)度偏低；若載氣（如氬氣）流量過(guò)大（超過(guò) 400mL/min），會(huì)稀釋原子蒸汽濃度，流量過(guò)小（低于 200mL/min）則無(wú)法及時(shí)將氫化物送入原子化器，兩者均會(huì)導(dǎo)致信號(hào)波動(dòng)。此外，石英原子化管長(zhǎng)期使用后，內(nèi)壁會(huì)附著碳化物或鹽類沉積物，形成 “記憶效應(yīng)"，導(dǎo)致后續(xù)檢測(cè)中空白值升高、峰形拖尾。處理時(shí)需先通過(guò)儀器控制面板調(diào)整原子化器溫度至方法規(guī)定值（如汞檢測(cè)需 1000℃），并校準(zhǔn)載氣流量（通常為 300mL/min），確保流量穩(wěn)定；若石英管污染，需拆下后用 10% 硝酸浸泡 2 小時(shí)，再用去離子水沖洗干凈，烘干后重新安裝。日常維護(hù)中，每次檢測(cè)結(jié)束后需繼續(xù)通載氣 10 分鐘，冷卻原子化器并清除殘留物質(zhì)，每季度對(duì)石英管進(jìn)行一次清洗，避免 “記憶效應(yīng)" 影響檢測(cè)結(jié)果。

檢測(cè)系統(tǒng)故障直接影響信號(hào)讀取，常見問(wèn)題包括基線漂移、靈敏度下降及無(wú)熒光信號(hào)，與光電倍增管、燈源及電路連接相關(guān)。若光電倍增管高壓設(shè)置過(guò)低（低于 250V），會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)靈敏度不足，信號(hào)微弱；高壓過(guò)高（高于 400V）則會(huì)增加背景噪聲，導(dǎo)致基線漂移。空心陰極燈若使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（超過(guò) 500 小時(shí)），會(huì)出現(xiàn)燈能量下降、發(fā)光不穩(wěn)定的情況，表現(xiàn)為熒光強(qiáng)度重復(fù)性差；若燈電流設(shè)置不當(dāng)（如砷燈電流超過(guò) 15mA），會(huì)加速燈源老化，縮短使用壽命。此外，檢測(cè)器信號(hào)電纜接觸不良、放大器模塊故障，會(huì)導(dǎo)致信號(hào)無(wú)法正常傳輸，表現(xiàn)為無(wú)熒光信號(hào)輸出。處理時(shí)需先調(diào)整光電倍增管高壓至最佳范圍（根據(jù)元素類型設(shè)定，如汞燈 280-320V），核對(duì)空心陰極燈電流（通常為 8-12mA），若燈能量不足需更換新燈；檢查信號(hào)電纜連接狀態(tài)，重新插拔接頭確保接觸良好，若放大器故障需聯(lián)系廠家維修。優(yōu)化操作時(shí)，空心陰極燈需提前預(yù)熱 30 分鐘，待能量穩(wěn)定后再開始檢測(cè)，同時(shí)避免頻繁開關(guān)燈源，延長(zhǎng)其使用壽命。