氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC/MS)是將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器,它結(jié)合了氣相色譜的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是一種有效的定性、定量分析工具。
 
  氣相色譜部分:用于分離混合物中的揮發(fā)性成分。它通過加熱液體樣品,使其轉(zhuǎn)化為蒸氣,然后由氦氣或氫氣等載氣攜帶,通過涂有固定相的色譜柱。不同化學(xué)性質(zhì)的化合物在與固定相相互作用時(shí)速度不同,從而在不同時(shí)間到達(dá)色譜柱末端,實(shí)現(xiàn)分離。
 
  質(zhì)譜儀部分:作為檢測器,對(duì)氣相色譜分離后的揮發(fā)性化合物進(jìn)行鑒定和測量。化合物先在離子源中被電離成碎片離子,常用的離子源是電子電離(EI)源。離子源產(chǎn)生的離子經(jīng)透鏡引導(dǎo)進(jìn)入質(zhì)量分析器,如四極質(zhì)量分析器,通過施加直流電壓和射頻,使特定質(zhì)荷比(m/z)的離子能夠通過并到達(dá)檢測器,檢測器將離子束轉(zhuǎn)化為電信號(hào),從而得到質(zhì)譜圖。
 
  主要部件
 
  接口:是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵部件,其作用是使氣相色譜柱出口的壓力與質(zhì)譜離子源的真空度相匹配,并濃縮被測物,排除載氣。常見的接口技術(shù)有分子分離器連接、直接連接法和開口分流連接等。
 
  離子源:用于接受樣品并產(chǎn)生離子,常用的離子化方式有電子轟擊離子化(EI)、化學(xué)離子化(CI)、場致離子化(FI)等。
 
  質(zhì)量分析器:將離子按質(zhì)荷比大小分開,進(jìn)行質(zhì)譜檢測。常見的質(zhì)量分析器有四極質(zhì)量分析器、扇形質(zhì)量分析器、雙聚焦質(zhì)量分析器等。
 
  檢測器:將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào),并將信號(hào)放大,常用的檢測器是電子倍增器。
 
  載氣系統(tǒng)維護(hù)
 
  載氣需使用高純氦氣,每日檢查鋼瓶壓力(建議保持0.6MPa),并定期更換分子篩過濾器和捕集阱(建議一年更換一次)。若基線不穩(wěn)或噪聲增大,需檢查氣路系統(tǒng)是否存在漏氣,可通過檢漏液排查漏氣點(diǎn)。
 
  色譜柱保養(yǎng)
 
  使用極性色譜柱時(shí)需凈化載氣,避免混入空氣。若出現(xiàn)鬼峰,可切除柱前端部分或通過老化柱(設(shè)定高于柱溫的溫度保持1-2小時(shí))去除殘留物。